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玻璃精馏塔的操作步骤及注意事项

点击次数:4999 更新时间:2020-03-14

玻璃精馏塔的操作步骤及注意事项

1 )选好实验装置以后,将实验装置连接起来,连接处一定要涂抹凡士林以保证其密封性良好,连接处缠上生胶带,以防连接处温度变化,使得连接处粘连在一起。装好实验装置后要进行充压测漏,压力不要太高,微正压能查出漏点即可。

         2 )给玻璃精馏塔柱加上伴热和保温。由于塔内的温度大于外界温度,就会造成塔内气相的冷凝,这样轻则会导致塔的效率下降,重则会导致塔顶无法采出产品。加上保温和伴热就会减小塔内温度与外界温度的温差,提高塔的效率。

         3 )给玻璃精馏塔顶冷凝器通上循环水。对于常压操作的实验,可以将塔顶冷凝器上的放空口打开,保持塔内常压;对于危险或有毒介质需要常压操作的实验,可以将塔顶冷凝器的放空口用管线引至室外,然后用能与其相溶的毒性相对较小的物料或水进行液封,液封槽放空保持系统常压;对于需要真空操作的实验,将塔顶冷凝器的放空口和接收罐的放空口与抽真空装置进行连接。

         4 )向玻璃精馏塔釜内加入一定量的物料,密封好塔釜加料口后,开始给塔釜加热。可以用电加热套或恒温油浴锅加热。加热的过程中注意观察塔釜的情况,如出现暴沸现象,立即减小加热量,或直接停止加热,直至塔釜物料平稳沸腾,再接着进行加热,一定要控制好加热量,使得塔釜的物料一直处于均匀沸腾的状态,防止出现液沫夹带现象和漏液现象,并保证塔顶的冷凝液量一直处于稳定的状态,且不会出现塔泛现象。

         5 )塔顶有冷凝液后要进行全回流操作,目的是为了富集轻组分,尽量使轻组分的含量达到gao,待塔顶温度趋于稳定,轻组分富集的差不多以后进行采出,一般全回流的时间要在半个小时以上,全回流时间太长轻组分还不能富集,只能说明这种组分不易分离出来,只能考虑用别的方式进行精馏,比方说共沸精馏,萃取精馏等。

         6 )全回流状态(塔顶温度、塔釜温度、回流量等)趋于稳定后,以较大的回流比采出前馏分,使得前馏分的含量尽量能够富集,随着塔顶的采出,产品含量越来越高,此时可以再次进行全回流一段时间,将前馏分富集后,采出过渡馏分,也可以通过调大回流比以提高低沸物的含量采出过渡馏分。

         7 )采出合格产品后,可以逐渐调小回流比,并对每个回流比状态下采出的产品进行多次测样分析,直至塔顶采出的样品不合格时,停止采出,进行全回流一段时间,然后将回流比调至塔顶采出样品合格的小回流比,再以这个小回流比将大部分的物料采出。

         8 )待塔顶采出的物料不合格,或者塔釜温度上升,塔釜内几乎没有物料,或者塔顶温度下降,几乎没有采出时,停止加热,停止采出。

 

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