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萃取精馏实验装置的实验步鄹和实验原理

点击次数:3753 更新时间:2020-04-08

    

萃取精馏实验装置的实验步鄹和实验原理

萃取精馏实验装置是一种特殊的精馏方法。它与共沸精馏的操作很相似,但并不形成

共沸物,所以比共沸精馏使用范围更大一些。它的特点是从塔顶连续加入一种高

沸点添加剂(亦称萃取剂)去改变被分离组分的相对挥发度,使普通精馏方法不能

分离的组分得到分离。

萃取精馏实验装置方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的,例如;异辛烷-甲苯

混合物相对挥发度较低,用普通精馏方法不能分离出较纯的组分,当使用苯酚做萃

取剂,在近塔顶处连续加入后,则改变了物系的相对挥发度,由于苯酚的挥发度很

,可和甲苯一起从塔底排出,并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又如:-

醇用普通精馏方法只能得到大浓度95.5%的共沸物乙醇,用乙二醇做萃取

剂时能破坏共沸状态,乙二醇和水在塔底流出,则水被分离出来。再如甲醇-丙酮

有共沸组成,用普通精馏方法只能得到大浓度87.9%的丙酮共沸物,当采用极

性介质水做萃取剂时,同样能破坏共沸装态,水和甲醇在塔底流出,则甲醇被分离

出来。

    体参数:

    内径:20 mm;填料高度:1.4 m

    塔的侧口位置:五个侧口,每个侧口间距为250 mm.塔上下侧口距塔底和塔顶各200 mm;

    填料:2.oX 2o mm316 l型不锈钢网环);

    釜容积:500 ml.加热功率:300 W:

    保温套管直径:6080 mm;

    保温段加热功率(上下两段):各300 W;

    预热器直径:30 mm,加热功率:70 W;

    回流控制器:o --99秒可调。

    1.电路检查

    (1)插好操作台板面各电路接头,检查各接线端子标记与线上标志记是否吻合。

    (2)检查仪表柜内接线有无脱落,电源的相、零、地线位置是否正确,各部分的控温、测温热电偶是否放入相应位置的孑L内,无误后进行升温操作。注意!一定要使外壳接地。

    2.加料

    打开釜的加料口或取样口,向釜内注入一些被精馏的物质或釜残液,同时加入几粒陶瓷环,以防暴沸。给计量管加入萃取剂及待分离物料。

    3.升温

    (1)合总电源开关,按钮有指示灯亮,分别按动测温电源开关,仪表有显示,按动琴键转换开关按钮,观察各测温点指示正常否。(当开关未按下时为开路,显示数据不正常,需按下键后才能观察出结果)。本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮,按键l为空白、2为脱萃取剂塔釜温度、3为萃取塔顶温度。

    (2)开启釜热控温开关,仪表有显示。顺时针方向调节电流给定旋钮,使电流表有显示后,按动仪表上参数给定键,仪表下窗口显示给定值,通过增减键调节给定值,此后经数秒钟进入正常状态。需调整参数时,按右上角的参数键,出现参数化学工程实验符号,并可通过增减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明(AI人工智能工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时,可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定需要定时间,温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。

升温操作注意事项:

釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50~80,使加热有足够的温差以

进行传热。其值可根据实验要求而取舍,边升温边调整,当很长时间还没有蒸汽上

升到塔头内时,说明加热温度不够,还须提高。此温度过低蒸发量少,没有馏出物;

温度过高蒸发量大,易造成液泛。打开预热器电源,顺时针方向调节上、下预热器

电流给定旋钮,使电流维持在0.1~0.2A之处,控温仪表同时控制两个预热器温

,仪表的给定温度是上预热器,故下预热器给定的电流值就很重要

已经开始沸腾时,打开上下段保温电源,顺时针方向调节保温电流给定旋钮,

使电流维持在0.2A(注意:不能过大,过大会造成过热,使加热膜受到损坏,

,还会造成因塔壁过热而变成加热器,回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡

的物质传递,反而会降低塔分离效率)

    温后观察塔釜和塔顶温度变化,当塔顶岀现气体并在塔头内冷凝时,进行全回

流一段时间后可开始出料。

回流比操作时,应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停电时间的比值,

通常是以秒计,此比例即采出量与回流量之比。

续精馏时,在一定的回流比和一定的加料速度下,当塔底和塔顶的温度不再变

化时,认为已达到稳定。可取样分析,并收集之。塔底釜液定时排料或按一定速度

排料,维持釜的液面稳定。

4.停止操作

关闭各部分开关,无蒸汽上升时停止通冷却水。

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