萃取精馏实验装置的实验步鄹和实验原理

萃取精馏实验装置的实验步鄹和实验原理

萃取精馏实验装置是一种特殊的精馏方法。它与共沸精馏的操作很相似,但并不形成

共沸物,所以比共沸精馏使用范围更大一些。它的特点是从塔顶连续加入一种高

沸点添加剂(亦称萃取剂)去改变被分离组分的相对挥发度,使普通精馏方法不能

分离的组分得到分离。

萃取精馏实验装置方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的,例如;异辛烷-甲苯

混合物相对挥发度较低,用普通精馏方法不能分离出较纯的组分,当使用苯酚做萃

取剂,在近塔顶处连续加入后,则改变了物系的相对挥发度,由于苯酚的挥发度很

小,可和甲苯一起从塔底排出,并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又如:水-乙

醇用普通精馏方法只能得到大浓度95.5%的共沸物乙醇,当�用乙二醇做萃取

剂时能破坏共沸状态,乙二醇和水在塔底流出,则水被分离出来。再如甲醇-丙酮

有共沸组成,用普通精馏方法只能得到大浓度87.9%的丙酮共沸物,当采用极

性介质水做萃取剂时,同样能破坏共沸装态,水和甲醇在塔底流出,则甲醇被分离

出来。

    体参数：

    内径：20 mm;填料高度：1.4 m；

    塔的侧口位置：五个侧口，每个侧口间距为250 mm．塔上下侧口距塔底和塔顶各200 mm;

    填料：2.oX 2．o mm（316 l型不锈钢网环）；

    釜容积：500 ml．加热功率：300 W:

    保温套管直径：60～80 mm;

    保温段加热功率（上下两段）：各300 W;

    预热器直径：30 mm，加热功率：70 W;

    回流控制器：o --99秒可调。

    1．电路检查

    (1)插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标志记是否吻合。

    (2)检查仪表柜内接线有无脱落，电源的相、零、地线位置是否正确，各部分的控温、测温热电偶是否放入相应位置的孑L内，无误后进行升温操作。注意！一定要使外壳接地。

    2．加料

    打开釜的加料口或取样口，向釜内注入一些被精馏的物质或釜残液，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。给计量管加入萃取剂及待分离物料。

    3．升温

    (1)合总电源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。（当开关未按下时为开路，显示数据不正常，需按下键后才能观察出结果）。本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮，按键l为空白、2为脱萃取剂塔釜温度、3为萃取塔顶温度。

    (2)开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时针方向调节电流给定旋钮，使电流表有显示后，按动仪表上参数给定键，仪表下窗口显示给定值，通过增减键调节给定值，此后经数秒钟进入正常状态。需调整参数时，按右上角的参数键，出现参数化学工程实验符号,并可通过增减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明(AI人工智能工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时,可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定需要定时间,温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。

升温操作注意事项:

釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50~80℃,使加热有足够的温差以

进行传热。其值可根据实验要求而取舍,边升温边调整,当很长时间还没有蒸汽上

升到塔头内时,说明加热温度不够,还须提高。此温度过低蒸发量少,没有馏出物;

温度过高蒸发量大,易造成液泛。打开预热器电源,顺时针方向调节上、下预热器

电流给定旋钮,使电流维持在0.1~0.2A之处,控温仪表同时控制两个预热器温

度,仪表的给定温度是上预热器,故下预热器给定的电流值就很重要

已经开始沸腾时,打开上下段保温电源,顺时针方向调节保温电流给定旋钮,

使电流维持在0.2A。(注意:不能过大,过大会造成过热,使加热膜受到损坏,另

外,还会造成因塔壁过热而变成加热器,回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡

的物质传递,反而会降低塔分离效率)。

    温后观察塔釜和塔顶温度变化,当塔顶岀现气体并在塔头内冷凝时,进行全回

流一段时间后可开始出料。

回流比操作时,应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停电时间的比值,

通常是以秒计,此比例即采出量与回流量之比。

续精馏时,在一定的回流比和一定的加料速度下,当塔底和塔顶的温度不再变

化时,认为已达到稳定。可取样分析,并收集之。塔底釜液定时排料或按一定速度

排料,维持釜的液面稳定。

4.停止操作

关闭各部分开关,无蒸汽上升时停止通冷却水。