实验室精密精馏的操作方法
点击次数：3772 更新时间：2012-09-12
实验室精密精馏的操作方法
1． 安装玻璃精馏柱 包括填充填料，各部分连接磨口处涂上、润滑脂，在使用前用溶剂回流清洗柱体，测定精馏柱效率等。
2． 预液泛 在蒸馏瓶内加入蒸馏溶液后，先以较快的加热速度使它沸腾，蒸气较多时，就会在精馏柱内形成液柱，液柱不断上升，浸满整个填料，使填料表面充分润湿，这种现象称为预液泛或液泛。液泛之后，停止加热，液柱下降至柱身2/3处，再加热使之重新液泛，一般反复操作2﹀3次即可。液泛可使润湿的填料发挥正常的精馏效果。
3． 精馏柱的平衡 液泛后，调节加热温度，使蒸馏瓶及精馏头的液和气两相的温度逐渐稳定下来。对于电热保温夹套精馏柱，尚需控制夹套加热温度，可通过精密温度回流比控制仪来调节，使之不变。精馏柱顶温度与zui低沸点的组分相近。观察回流量，直到上述各因素稳定后即达到了柱的平衡。
4． 精馏收集馏分 达到柱平衡时，调节回流比控制器，开始收集各馏分。每一组分按精馏头、馏分和馏尾分别收集。在分馏过程中要稳定操作，应防止液泛等现象出现。若出现这类现象，就应停止收集馏分，待操作稳定，重新达到平衡时，再恢复收集馏分。
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