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实验室精密精馏的操作方法

点击次数:3737 更新时间:2012-09-12

 

实验室精密精馏的操作方法
 
1.              安装玻璃精馏柱     包括填充填料,各部分连接磨口处涂上、润滑脂,在使用前用溶剂回流清洗柱体,测定精馏柱效率等。
2.              预液泛      在蒸馏瓶内加入蒸馏溶液后,先以较快的加热速度使它沸腾,蒸气较多时,就会在精馏柱内形成液柱,液柱不断上升,浸满整个填料,使填料表面充分润湿,这种现象称为预液泛或液泛。液泛之后,停止加热,液柱下降至柱身2/3处,再加热使之重新液泛,一般反复操作23次即可。液泛可使润湿的填料发挥正常的精馏效果。
3.              精馏柱的平衡    液泛后,调节加热温度,使蒸馏瓶及馏头的液和气两相的温度逐渐稳定下来。对于电热保温夹套精馏柱,尚需控制夹套加热温度,可通过精密温度回流比控制仪来调节,使之不变。精馏柱顶温度与zui低沸点的组分相近。观察回流量,直到上述各因素稳定后即达到了柱的平衡。
4.              精馏收集馏分      达到柱平衡时,调节回流比控制器,开始收集各馏分。每一组分按精馏头、馏分和馏尾分别收集。在分馏过程中要稳定操作,应防止液泛等现象出现。若出现这类现象,就应停止收集馏分,待操作稳定,重新达到平衡时,再恢复收集馏分。

详细情况请参考我公司

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