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反应精馏实验装置的实验操作过程了解一下

点击次数:1595 更新时间:2020-06-27
  反应精馏实验装置的填料在装填前必须清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗,然后用苯温热处理一次,烘干后才能装填。
 
  装填料时,从顶部用牛角勺取少量填料,或用玻璃棒直接拨入。这时塔应斜放操作,避免垂直加入时冲击支持架造成损坏。其后将小型填料少量多次加入,边装边用木制胶皮槌轻轻击振塔体,可避免架桥现象。装填完毕后继续振动敲一段时间,直至填料位置不再下移为止。在填料上方加入一层网再放些填料,后安装于釜上。顶啊与塔头装配。若塔头磨口下部一个丝网并被压在磨口管下,在发生液泛时可防止填料被冲击。如果不采取措施,当塔操作中发生液泛时,特别是在塔顶部分,必然使填料产生浮动,严重时可将填料冲至回流管内,故应重视这一问题。
 
  反应精馏实验装置实验操作
 
  1、全回流操作
 
  ①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大。
 
  ②记下室温值。接上电源闸(220V),按下装置上总电源开关。
 
  ③调解加热电压表为130伏左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作。
 
  ④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
 
  2、部分回流操作
 
  ①打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
 
  ②打开间接进料阀门和进料泵,调节进料转子流量计阀,以2.0-3.0(l/h)的流量向塔内加料;用回流比控制调节器调节回流比R=4馏出液收集在塔顶容量管中。
 
  ③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。
 
  ④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。
 
  3、实验结束
 
  ①检查数据合理后,停止加料并关闭加热开关;•关闭回流比调节器开关。
 
  ②根据物系的t-x-y关系,确定部分回流下进料的泡点温度。
 
  ③停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。

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