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精馏操作高手带你秒懂化工实验室玻璃精馏塔操作

点击次数:5253 更新时间:2020-11-11

1、实验室玻璃精馏塔结构

精馏是化工常用的单元操作,而在实验室中实现该过程的装置就是中小型玻璃精馏塔。图1是一种典型的实验室玻璃精馏塔装置。



图1 一种典型的实验室玻璃精馏塔装置

如图所示,该玻璃精馏塔装置右边从下往上分别是加热炉、玻璃塔釜、填料塔节、塔头、采出液收集罐。此外塔节每一段都会有加热片,用来对塔段加热或者保温,同时每一段也会配有热电偶来实时检测温度。塔头通入循环水后即为冷凝器。

玻璃精馏塔装置左边是控制系统,具体包括回流比控制系统、抽真空控制系统、温度控制系统等组成。左上角控制面板为四个温度显示和调节表盘,分别对应三个塔段和塔头。温度表盘下面是总开关、回流比开关、温度开关和真空泵开关。

2、实验室玻璃精馏塔主要参数

以我们实验室所用的玻璃塔为例,其主要参数为:

1. 塔釜:1000ml

2. 塔节:Φ25×1000mm 1节

3. 填料: 西塔环

4. 操作压力:常减压,真空度1mmHg

5. 操作温度:塔釜为室温~300℃ 塔节为室温~180℃

6. 使用电压:220V

7. 装置总功率:0.5KW

8. 使用环境温度:0~45℃

 

3、实验室精馏操作过程

1、 装料

1)在塔釜烧杯中放入烘干的沸石,用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。

2)将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口,用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。

3)将塔体下端出口用真空脂涂匀,连接上塔釜烧瓶,烧瓶来回晃动几次,确保密封好,再夹上铁夹。

4)用生料带将可能漏气的地方密封好,塔釜缠上玻璃棉保温。

2、打开出口阀,打开冷凝水。

3、调节回流比至设定值

4、确认变压器输出电压为0,打开总电源,打开控制台电源,调整变压器输出电压(起始电压不宜过高),开始加热。

5、加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况,每隔5min记录一次数据。如果发生温度过高、液泛等不正常状况,调低加热负荷,并及时处理。

6、在全回流一段时间(1-2h)后,打开回流比开关,按设定的回流比回流。

7、间隔一定时间,对塔顶产品采样,采样样品称重,并留样分析。

8、精馏结束时,先将变压器输出电压调为0,关闭回流比开关,取下玻璃棉,降低加热炉位置,等待系统降温。

9、降低至室温时,关闭控制台电源、总电源,关掉冷凝水,关闭出口阀。取下塔釜,用保鲜膜封住塔下端出口。将釜液倒出来称重,并留样分析。

10、清洗塔釜,烘干备用。

 

 

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