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气相色谱分析常见问题解答

点击次数:2685 更新时间:2009-09-26

问题1:什么原因导致基线不稳和干扰?

答: 1. 进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

问题2:什么原因导致过多的基线噪音?

答:1. 进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。3. 检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。5. 柱子安装太过。可重新安装。6. 载气流速不合适。重新设定流速。7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。8. 检测器的灯或电子倍增管老化。

问题3:什么原因导致峰形改变?

答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。3. 色谱柱受污染。

问题4:如果分离度下降,如何处理?

1.柱温不同。检查柱温。2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。3.改变载气流速。4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。5.进样器的改变。检查进样器的设置。6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

问题5:如果出现分裂峰,如何处理?

1.试着改变一下进样方法。2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。3.重新安装色谱柱。4.减小进样温度。

问题6:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。3. 收集空白分析的色谱图。4. *个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与*次的图谱进行比较。6. 假如在*次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了。问题7:保护柱应为多长?比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。

 

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