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1.精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。板式塔又有筛板塔,浮阀塔,泡罩塔等多种型式。但实验室的精馏塔多用玻璃或金属制成。其中zui常用的是玻璃精馏塔。其中zui常用的是玻璃精馏塔。玻璃精馏塔主要由塔釜、玻璃精馏柱、玻璃精馏头和冷凝器以及相配套的温度、回流比、真空度的测定仪表组成。
2. 玻璃精馏塔
精馏塔的塔身称为精馏柱。若采用填料塔,柱内堆着不规则的填料,使气液两相达到良好传质。填料层的高度即为精馏柱的有效分离长度。为了消除避流和沟通现象,可能将填料层分作多段,而将每一柱段的回流液加以收集,再重新分布到柱的中心。
需要绝热精馏的过程,可将填料柱制成真空夹套以便保温。根据处理的物料量及所要求的分离效率来确定精馏柱的尺寸。实验常用精馏柱有直径为700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之间。
影响分离能力的因素很多,其中以柱内装填的填料影响尤其重要。在一定的填料层高度内,填料的总表面积与填料的型式,规格,材质以及填料的装填方法均有关,其影响到液膜的厚度,压降和分离效率。一般规定填料尺寸应小于柱径的1/10,并以柱径与填料尺寸之比保持在10:1到12:1为宜。现已有很多填料品种,如不锈钢θ环填料和不锈钢三角螺旋填料,所选填料应能保持适当的持液量,使液体能*润湿填料,以保证汽液充分接触进行质的交换,这与填料的比表面及填料可润湿性有关。填料的分离效率常用等板高度表示。
3. 玻璃塔釜和馏分收集器
实验室的玻璃精馏塔塔釜可以采用平底烧瓶或圆底烧瓶,通常使用标准化的带有磨口接头的圆底烧瓶,且以短颈的三颈烧瓶为。它的两根支颈与瓶中心的颈的轴线在瓶底相交,这两根带有磨口的支颈是装温度计,加料或出料,气体或蒸气引入管以及取样管使用的,颈上带有能供夹持弹簧拉拉的小钩,以免压力过大而松脱。瓶中放置待分离的物质,其装料量zui多为容积的三分之二,而真空精馏时,则不超过二分之一。
塔釜液可以直接使用电加热,也可以间接地用热载体加热,用电加热有容易调节和控制的优点。
4. 玻璃精馏头
精馏头是精馏柱和冷凝器之间的连接件,带有调节和测量回流比的装置。根据塔顶回流的方式不同,精馏头有部分冷凝和全冷凝精馏头之分。当内回流控制时,即是塔顶产物以气态取出时,通常采用分凝形式。工业上常加入一个分凝器来产生回流,而把取出的馏出物在一个产物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器时,要控制一定的回流比是蒸气组分和量发生很大变化。所以实验室中zui常用的和zui可靠的方法还是全冷凝,即是将塔顶的蒸气采用全凝形式,以液态出料,凝液再通过精馏头以自流的形式流入塔内,这样就能比较方便地根据回流比来分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情况下更是如此。回流方面,为了准确地调节和测量回流,回流比控制器应易于调节和测量,精馏头的滞料量少,结构简单和结实,能准确地测量蒸气温度,回流要在沸点温度或略低下的温度下流回柱内。
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