填料塔精馏实验

玻璃填料塔精馏实验

一、实验目的

1．  观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；

2．  掌握测定填料等板高度的方法；

3．  研究回流比对精馏操作的影响。

二、实验原理

    精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。

    由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算

三、实验装置及流程

填料精馏塔实验装置由填料精馏塔和仪表控制柜两部分组成，主体精馏塔的设备为1.2米高的玻璃精馏柱，直径为25mm，内装有2.5×2.5mm的不锈钢金属丝网θ环填料。精馏段与提馏段的长度可根据需要自行选择，蒸馏釜容积为1000ml，电热套加热功率为100～500W，由可调电流表和AI智能仪表控制，塔釜、塔顶温度由铂电阻传感器与高精度数字显示仪表显示温度。塔顶冷凝器旁有一分液装置，用回流比控制仪控制回流及馏出液量。回流比控制范围1∶99～99∶1。

四、实验步骤及注意事项

1．实验步骤

（1）       打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。

（2）       调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.范围内。同时打开冷却水。

（3）       当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。

（4）       控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录4.4）查出样品的组成。

（5）       打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重复（4）内容。

（6）       实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，zui后关闭总电源冷却水。

2．注意事项

（1）       实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

（2）       取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。

五、实验报告要求

1．按全回流和部分回流两种情况计算理论板数。

2．计算填料等板高度，并做出回流比与等板高度的关系图。