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有机化合物重结晶技巧

点击次数:2247 更新时间:2014-05-16
重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
  重结晶提纯法的一般过程是:
  (1) 选择适当的溶剂。
  (2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。
  (3) 趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色,则应先脱色后过滤。
  (4) 冷却过滤液或蒸发溶剂,使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中(或者杂质析出,被提纯物留在溶液中)。
  (5) 减压抽滤,分离母液,分出晶体或杂质。
  (6) 洗涤晶体,除去表面吸附的母液。
  (7) 干燥晶体(风干或烘干)。
  (8) 测定熔点,确定是否合乎要求。若不合格,应进行第二次重结晶。
  作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件:
  (1) 与被提纯物不起化学反应。
  (2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶;
  (3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
  (4) 对被提纯物能给出较好的晶体。
  (5) 容易挥发,干燥时易与晶体分开除去,但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大,操作不方便),也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂);同时,溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出,而固化时包含有较多杂质)。
  (6) 价廉易得。

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