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实验室精馏过程详细操作流程

点击次数:3968 更新时间:2014-08-06

实验室精馏详细操作过程培训资料 

1.      精馏原理

精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作,其实质是多级蒸馏,即在一定压力下,利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同,使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化,经多次部分液相汽化和部分气相冷凝,使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高,从而实现分离。

精馏过程的主要设备有:精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界,上部为精馏段,下部为提馏段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后,轻组分在精馏段逐渐浓缩,离开塔顶后全部冷凝进入回流罐,一部分作为塔顶产品(也叫馏出液),另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分,使塔板上的液体组成保持稳定,保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后,一部分作为塔釜产品(也叫残液),一部分则经再沸器加热后送回塔中,为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。

2.      精馏操作要点(真空精馏)

⑴.   开车步骤

①. 检查设备、物料、电源、水,使之符合开车要求。

②. 加料,将需要精馏的物料加入到干净三口烧瓶中。

③. 检查各连接点,防止泄漏。

④. 开冷却水,开真空泵。

⑤. 升温,插上电源,调节调压器,使塔釜温度按一定的速率上升。

⑥. 待塔顶温度上升,有蒸发量时,调节好冷凝器出料阀,控制好出料量。

⑦. 在操作过程中根据要求调节好各点温度,并且记录好操作报表。

⑧. 定时或定量更换三角瓶(收集顶液)。

⑵.   停车步骤

①. 接通知停车。

②. 关调压器,拔出电源插头。

③. 停真空泵。

④. 关冷却水。

⑤. 对相关设备、物料进行检查。

⑶.   更换三角瓶

①.     在操作过程中,当三角瓶达到需要的液位时,需更换三角瓶。

②.     将与三角瓶连接的二只阀门关好。

③.     轻轻将三角瓶取下,更换上干净的三角瓶。

④.     先将垂直方向的阀门打开,再将出料阀调至相应位置。

⑷.无油立式机械真空泵开停车步骤及注意事项

①.检查水电气及仪表,使之符合开泵要求。

②.加油至规定位置。

③.盘车灵活。

④.打开泵头冷却水。

⑤.打开泵出口阀和进口阀,启动真空泵,抽至缓冲缸内真空达到-0.096MPa以上时,打开通塔阀。

⑥.当塔内真空度达到-0.096MPa以上时,已符合开车要求。

⑦.停真空泵时,先关通塔阀,然后停真空泵,zui后关冷却水。

⑧.在泵运行过程中应加强巡回检查,看泵机冷却水是否中断,听泵机是否有异声,遇到问题及时处理和汇报。

⑨.定期更换润滑油,检查皮带松紧情况及时给皮带上蜡。

⑩.定期对缓冲缸进行排液。

3.      精馏操作过程中安全注意事项

⑴. 操作工应熟悉接触的物料的相关理化性质。

⑵. 在加料过程中应穿戴好相关的劳动防护用品。

⑶. 由于精馏装置为玻璃制品,操作时动作应小心轻缓。

⑷. 升降台放平整,三角瓶和烧锅放置平稳。

⑸. 连接点应接触可靠牢固。

⑹. 在常压精馏时应有放空口,如排出的为有害物质,应引至室外。

⑺. 加料时三口烧瓶中液位不易过满。精馏结束时瓶中液位不易过低。

⑻. 调压器指示位置应适宜,防止出现暴沸和冲塔现象。

⑼. 使用电器时应注意安全,防止触电。

⑽. 在操作过程中应加强巡回检查。

⑾. 按规定记录好操作报表。

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