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精馏填料塔理论塔板数的测定

点击次数:4151 更新时间:2014-11-03

精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物的分离程度,因此,理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据,通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。目前包括实验室在内使用zui多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。

 

  • 实验目的

1.了解实验室填料塔的结构,学会安装、测试的操作技术。

2.掌握精馏理论,了解精馏操作的影响因素,学会填料精馏塔理论板数的测定方法

3.掌握高纯度物质的提纯制备方法。

 

  • 实验原理

  精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液,平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高;气相冷凝后再次进行汽液平衡,则气相中易挥发组分浓度又相对提高,此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由许多块理论板组成的,理论板越多,塔的分离效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数,而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致,其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作,可在回流或非回流条件下进行测定。zui常用的测定方法是在全回流条件下操作,可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响,而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成,再由该组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下:

  • 计算法

  二元组份在塔内具有n块理论板的*块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为:

        =               (1)

y1——*块板的气相组成

        xw——塔釜液的组成

        ——全塔(包括再沸器) (相对挥发度)的几何平均值 =

     N——理论板数

           故有  N= 1                       (2)

  上式称为芬斯克(Fenske)公式。

采用全回流操作时,塔顶为全凝器,则塔顶气相组成 即等于塔顶馏出液组成 ,于是式(2)可以写成

        N=               (3)

  2.图解法

用二元体系的汽液平衡数据作x-y图,在平衡线与对角线间作xpxw的阶梯。直到x≤x

 

  • 实验设备与试剂
  • 精馏设备如图5—1所示。
  • 实验仪器:

阿贝折光仪        1台

501型超级恒温器        1台                                                     

KDM型调温电热套     1台                          

取样瓶               2个; 1000ml烧瓶          2个      

500ml量筒              1个; 60ml滴瓶            2个

100ml 量筒              1个;     滴管           6支

50ml滴定管             2支;   

        正庚烷   折光率1.3851(250C)

环己烷     折光率1.4262(200C)

 

    四.实验步骤

  • 实验前的准备工作:

 检查精馏装置是否垂直,检查冷却水是否畅通,检查温度控制系统是否正常,磨口塞子和旋塞是否如图塞好。

2.检查折光仪是否好用并校准,检查恒温控制系统是否正常。

    3.按附表配制正庚烷和环己烷溶液,取其中一份倒入1000ml烧瓶,塞好磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。                                                                     

        4.启动电源升温,初期调节电压至220v,釜液沸腾后调节电压至150v,                                         到刚开始液泛时调节电压至100v,并保持在全回保流条件下稳定操作,待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛,调节电压保持在全回流条件下稳定操作。

5.完成流操作后,待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值,分别在塔釜和塔顶同时取样,每次取0.1~0.2ml,在折光仪上测定折光指数.以后每隔10~20分钟依次取样,直到两次测定结果<0.0005为止,更换烧瓶再做下一个,每塔共做4

每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物,每次取样必须用取样瓶。

  6.回流量与上升蒸汽量有关,也影响板数测定。改变上升蒸汽量后测定塔釜和塔顶组成,还可收集液体测出上升蒸汽量数据。

 

五.数据处理

  • 按表1内容做实验记录,并整理汇总。

        表1 填料塔理论板数测定记录表

塔号:     室温       0C;校准折光仪物料:         N=

  时间    

  组别     

电压(V)     

塔顶温度       

塔釜温度      

   XP      

  XW       

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  2.根据实验数据用试差法用安东方程(Antoine)计算出各组溶液的泡点,泡点—X图,再作XY图从而画出理论板数,正庚烷和环己烷的安东常数查“流体热物理性质”一书,正庚烷P374页,环己烷P366页(TQ038.12)。

  • 讨论实验结果。

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