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恒沸精馏实验

点击次数:2657 更新时间:2014-12-01

 

一、           实验操作方法

1)恒沸剂(夹带剂)用量的确定

恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点,加入恒沸剂B以后,物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得:

        DXD=FXF

        D=FXF/XD

恒沸剂(夹带剂)B的理论用量为:

B=DX DB

式中:F—进料量;

D—塔顶三元恒沸物量;

B—恒沸剂(夹带剂)理论用量;

XFi组分的原料组成;

XDi塔顶恒沸物中组成。

附恒沸剂的选择:1.必须至少能与原溶液中一个组分形成zui低恒沸物,比原组分恒沸点低10以上。2.在形成的恒沸物中,恒沸剂含量应尽可能少,节省能耗。3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是挥发度差异大。4.具有较小的汽化潜热,节省能耗。5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。

2)实验操作步骤

1).检查仪器设备是否正常;

2).称取约15095%乙醇(以色谱分析为准),约80克的正己烷(AR级)加入釜中。打开分馏头上回流阀、下回流阀,关闭出料阀,集液器阀关闭,注意各连接处要密闭(阀门不能松脱,以防漏气)。

3).装好电炉(炉与三口烧瓶之间应有间隔),打开电源开关,开始加热,调节加热量,一般电压控制在120~130V,开通冷却水。同时开始记录各项参数,记录内容:时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。每20分钟记录一次。

4).当塔顶开始有回流时(塔顶温度56),让冷凝液全回流并保持10~20分钟,全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析,考察其组成。

5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀,利用分馏头出料阀调节回流比为21,还要控制好加热电压,并保持合适的液面,当水相不再增加时,将水相取出称重并做分析,记录其组成。

6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀,将分馏头中的油相全部放入塔中全回流(塔顶温度58~59)。注意回流比和加热电压,调节回流比为41,电压90V左右。保持釜液量,当油相馏出一定量后,塔顶温度明显上升,接近78,说明此时塔釜的水和正己烷已经基本被蒸出,开始在釜底取样分析乙醇浓度(取样时注意防止釜液冲出或吸到洗耳球中,还要将取样口的液体吹回去后再取,防止取的试样与上次相同),当塔釜液温度达到(乙醇沸点为78.3)80或乙醇浓度达到99.5%以上的分离要求时,实验结束。

7).关闭电源,降电炉,冷却实验装置,取出油相和抽出釜液分别称重并做组成分析。

 

 

一、           实验操作方法

1)恒沸剂(夹带剂)用量的确定

恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点,加入恒沸剂B以后,物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得:

        DXD=FXF

        D=FXF/XD

恒沸剂(夹带剂)B的理论用量为:

B=DX DB

式中:F—进料量;

D—塔顶三元恒沸物量;

B—恒沸剂(夹带剂)理论用量;

XFi组分的原料组成;

XDi塔顶恒沸物中组成。

附恒沸剂的选择:1.必须至少能与原溶液中一个组分形成zui低恒沸物,比原组分恒沸点低10以上。2.在形成的恒沸物中,恒沸剂含量应尽可能少,节省能耗。3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是挥发度差异大。4.具有较小的汽化潜热,节省能耗。5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。

2)实验操作步骤

1).检查仪器设备是否正常;

2).称取约15095%乙醇(以色谱分析为准),约80克的正己烷(AR级)加入釜中。打开分馏头上回流阀、下回流阀,关闭出料阀,集液器阀关闭,注意各连接处要密闭(阀门不能松脱,以防漏气)。

3).装好电炉(炉与三口烧瓶之间应有间隔),打开电源开关,开始加热,调节加热量,一般电压控制在120~130V,开通冷却水。同时开始记录各项参数,记录内容:时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。每20分钟记录一次。

4).当塔顶开始有回流时(塔顶温度56),让冷凝液全回流并保持10~20分钟,全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析,考察其组成。

5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀,利用分馏头出料阀调节回流比为21,还要控制好加热电压,并保持合适的液面,当水相不再增加时,将水相取出称重并做分析,记录其组成。

6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀,将分馏头中的油相全部放入塔中全回流(塔顶温度58~59)。注意回流比和加热电压,调节回流比为41,电压90V左右。保持釜液量,当油相馏出一定量后,塔顶温度明显上升,接近78,说明此时塔釜的水和正己烷已经基本被蒸出,开始在釜底取样分析乙醇浓度(取样时注意防止釜液冲出或吸到洗耳球中,还要将取样口的液体吹回去后再取,防止取的试样与上次相同),当塔釜液温度达到(乙醇沸点为78.3)80或乙醇浓度达到99.5%以上的分离要求时,实验结束。

7).关闭电源,降电炉,冷却实验装置,取出油相和抽出釜液分别称重并做组成分析。

一、           实验操作方法

1)恒沸剂(夹带剂)用量的确定

恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点,加入恒沸剂B以后,物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得:

        DXD=FXF

        D=FXF/XD

恒沸剂(夹带剂)B的理论用量为:

B=DX DB

式中:F—进料量;

D—塔顶三元恒沸物量;

B—恒沸剂(夹带剂)理论用量;

XFi组分的原料组成;

XDi塔顶恒沸物中组成。

附恒沸剂的选择:1.必须至少能与原溶液中一个组分形成zui低恒沸物,比原组分恒沸点低10以上。2.在形成的恒沸物中,恒沸剂含量应尽可能少,节省能耗。3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是挥发度差异大。4.具有较小的汽化潜热,节省能耗。5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。

2)实验操作步骤

1).检查仪器设备是否正常;

2).称取约15095%乙醇(以色谱分析为准),约80克的正己烷(AR级)加入釜中。打开分馏头上回流阀、下回流阀,关闭出料阀,集液器阀关闭,注意各连接处要密闭(阀门不能松脱,以防漏气)。

3).装好电炉(炉与三口烧瓶之间应有间隔),打开电源开关,开始加热,调节加热量,一般电压控制在120~130V,开通冷却水。同时开始记录各项参数,记录内容:时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。每20分钟记录一次。

4).当塔顶开始有回流时(塔顶温度56),让冷凝液全回流并保持10~20分钟,全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析,考察其组成。

5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀,利用分馏头出料阀调节回流比为21,还要控制好加热电压,并保持合适的液面,当水相不再增加时,将水相取出称重并做分析,记录其组成。

6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀,将分馏头中的油相全部放入塔中全回流(塔顶温度58~59)。注意回流比和加热电压,调节回流比为41,电压90V左右。保持釜液量,当油相馏出一定量后,塔顶温度明显上升,接近78,说明此时塔釜的水和正己烷已经基本被蒸出,开始在釜底取样分析乙醇浓度(取样时注意防止釜液冲出或吸到洗耳球中,还要将取样口的液体吹回去后再取,防止取的试样与上次相同),当塔釜液温度达到(乙醇沸点为78.3)80或乙醇浓度达到99.5%以上的分离要求时,实验结束。

7).关闭电源,降电炉,冷却实验装置,取出油相和抽出釜液分别称重并做组成分析。

 

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