玻璃精馏塔装置的改进与应用

玻璃精馏塔装置的改进与应用

一、实验目的

（1）观察填料精馏塔精馏过程气、液流动现象；

（2）了解回流比对精馏操作的影响；

（3）掌握测定填料等板高度的实验方法；

（4）了解用阿贝折射仪或气相色谱仪测定混合液组成的方法。

二、基本原理

    精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。精馏的主要设备—精馏塔分为两大类：填料塔和板式塔。填料塔又称为微分接触传质设备。填料为填料塔的zui主要构件，到目前为止，工业上使用的填料已有十多种。塔中两相传质的好坏主要由填料性能以及气、液两相流量所决定。气、液两相在填料塔内逆流接触，随着气、液流量的变化，塔内流动状态也随之变化。当液体流量（精馏的回流量）一定时，气体流速增加，填料塔内持液量增加，填料塔内液膜急剧增厚，压力降急剧增加，当气速增加至某一值时，塔内某一填料断面开始拦液，此种现象称为拦液现象，开始发生拦液现象时的空塔速度称为载点气速。如果气速继续增大，则填料层内持液量不断增加以至于zui终液体充满全塔，此种现象称为液泛。此时的空塔速度称为液泛速度（注意观察液泛现象）。正常操作的空塔速度应为液泛速度50%-80%。

    精馏操作可分为连续、间歇、闪蒸和简单蒸馏等几种。连续精馏是在精馏塔的中部连续加入原料液，而在塔顶和塔釜分别不断得到较纯的易挥发组分和较纯的难挥发组分，操作稳定的标志是塔内各截面上温度、浓度均不随时间而变。这是一种zui常用的操作方式。其它几种精馏操作只在特定条件下使用。

    在填料塔设计中，常常需要所用填料的等板高度的数据。填料的等板高度是指汽（气）液两相经过一段填料作用后，其分离能力等于一个理论塔板的分离能力，这段填料的高度称为理论板当量高度，又称等板高度。因此，根据分离所需要的理论级和等板高度，即可求出填料层的高度：

H=H_eN_T

式中:H—填料层实际高度，m； H_e—填料等板高度，m；

N_T—所需理论级数。

填料的等板高度取决于填料的种类、形状和尺寸、气、液两相的物性、流速等等。填料的等板高度多在全回流操作时用实验测定。在全回流操作时，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓度。对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske）方程或阶梯图求全回流下的理论板数。芬斯克（Fenske）方程：

式中：

    理论塔板数还可以从y-x图上作阶梯求出。

在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上作阶梯求理论板数。

三、玻璃精馏塔装置的改进与应用

    实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径20mm，外有镀银真空保温夹套。蒸馏釜容积为1000mL，柱内装有3´3（mm）不锈钢压延环填料，用不锈钢作填料支承，    柱顶分馏头冷凝器旁有一分流装置，用回流比控制器控制回流和产品的量。它是通过软铁芯和外壁的电磁铁来操纵开关。

四、玻璃精馏塔实验步骤及注意事项

（1）   熟悉实验装置及流程，弄清各部分的作用。

（2）   检查调压器和塔釜加热器之间的电路。检查塔顶冷却水的水流通道，接通水路，保持塔顶冷凝器在工作状态时再接通电路。

（3） 调节回流比至全回流状态下，调节变压器电压在220V左右，观察塔内气、液流动状态，若出现液泛现象降低电压至液泛消失。

（4）保持电压在某一定值，操作控制在全回流下。当塔顶和塔釜温度稳定后，自塔顶、塔釜取样器取出少量样品。取样时应先放出管道内的滞流料液，以保证测量准确。

（5）用气相色谱仪分析乙醇—水体系的样品组成，或用阿贝折射仪测出正庚烷—甲基环己烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录）查出样品组成。

（6）改变回流比大小，重复（4），（5）内容。

（7）实验结束后，将调压器调至零，切断电源，待塔釜温度降至80℃以下，无沸腾现象后，停止供塔顶冷却水。