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说说微量水分测定仪常见问题的原因及解决方法

点击次数:1464 更新时间:2022-01-04
  微量水分测定仪是采用卡尔-菲休库仑滴定法来检测的,应用微电脑自动控制技术,采用大屏幕液晶显示屏,全中文菜单提示操作,有丰富的运算,打印实验结果功能,是石油电力等行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。但是很多用户并不了解,所以为了帮助用户了解使用,接下来就其各方面进行详细介绍。
 
  微量水分测定仪是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于石油、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水,也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。
 
  微量水分测定仪常见问题
 
  1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间。
 
  原因:电解液颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。
 
  解决方法:可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
 
  2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
 
  原因:滴定系统内存在残留的水份。
 
  解决方法:可以更换干燥管内的分子筛和硅胶,检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
 
  3、待机滴定时漂移太高是何原因
 
  原因:阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
 
  解决方法1:可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度。
 
  解决方法2:*清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
 
  4、样品滴定后漂移值很高
 
  原因:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。
 
  解决方法1:更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法
 
  解决方法2:让样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
 
  解决方法3:改进样品预处理方法。
 
  5、滴定时间长,滴定不中止
 
  原因1:控制参数选择不当。
 
  解决方法:可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。
 
  原因2:阳极电解液电导率太低
 
  解决方法:需要更换阳极电解液。
 

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