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分享实验室精馏塔的安装步骤以及使用

点击次数:2670 更新时间:2022-03-17
   实验室精馏塔是生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作,其实质是多级蒸馏,即在一定压力下,利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同,使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化,经多次部分液相汽化和部分气相冷凝,使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高,从而实现分离。
 
  精馏过程的主要设备有:精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。实验室精馏塔以进料板为界,上部为精馏段,下部为提馏段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后,轻组分在精馏段逐渐浓缩,离开塔顶后全部冷凝进入回流罐,一部分作为塔顶产品(也叫馏出液),另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分,使塔板上的液体组成保持稳定,保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后,一部分作为塔釜产品(也叫残液),一部分则经再沸器加热后送回塔中,为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。
 
  1、实验室精馏填料的填充
 
  安装填料决定了精馏柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料,并且同时使用木片敲击精馏柱,这样可以使填料安装紧密。
 
  2、安装
 
  把升降台放在安装平台恰当的位置,调整高度(预留拆卸空间),放好电加热套。将烧瓶固定在电加热套之中,使用烧瓶夹固定,使瓶子实现可以自由旋转且不可以上下移动。向瓶子内部放入沸石或玻璃弹簧填料,防止温度过高导致暴沸。如果要蒸馏高沸点物料,烧瓶必须保温处理。
 
  在烧瓶的磨口处涂上真空硅脂,用夹子夹住实验室精馏塔的柱身,调节夹子的位置,将精馏柱磨口与烧瓶对接,之后旋转柱身,使接口紧密封闭。夹紧精馏塔,这时需要注意柱身是否有受到扭力,能否上下移动。
 
  精馏塔上磨口涂以真空硅脂,安装精馏头,使精馏头的磨口处与柱上的磨口处紧密结合,在确保无扭力的情况下,用夹子固定住精馏头。
 
  精馏装置安装好了之后,需要从多角度仔细观察精馏装置有没有倾斜。如有精馏装置有倾斜,那么需要重新安装。
 
  再用以上的方式继续安装真空接输器和馏分受器。若有回流比控制器,则使电磁铁正对贴合精馏头摆锤处。
 
  3、调试
 
  精馏柱安装完毕后,要将精馏头通冷取水,烧瓶中加热物料,系统调节好到操作压力。然后在馏分接受器的前面常接一冷阱,以冷却未在精馏头内冷凝下来的低沸点物质,特别是在减压操作时,以防止低沸点物质进入到真空系统之中。
 
  开始加热的时候,可以把加热器调至较大功率,当物料开始沸腾的时候,调节加热器输出功率已达到合适的蒸发速率,同时调整保温夹套温度,防止柱身热量散失(低于同高度柱内物料温度1~2℃)。塔顶有物料回流时,可进行预液泛。
 
  4、实验室完毕后实验室精馏塔的拆卸
 
  精馏实验结束后,若长时间不会使用,则需要将精馏柱应经清洗,回流、干燥。然后要先切断电源,再从上到下进行拆卸。若两磨口接点处不容易松动,那么不可使用蛮力拆卸。可以使用电吹风在接口处将其均匀加热,之后再尝试轻轻的转动磨口,这样就可以拆下了。
 
  一般精馏柱都是固定装置,试验后不用进行拆卸,若要使用同种物料进行重复实验时,只需要将烧瓶拆卸清洗干净即可。清洗好了之后,注意使精馏系统密封,防止水汽及其他杂质进入系统,造成污染。
 

实验室精馏塔

 

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